सोखना और जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी के बीच अंतर. आणविक भार निर्धारित करने की एक विधि के रूप में जेल क्रोमैटोग्राफी। जीपीसी के लिए बुनियादी सिस्टम

5. जेल क्रोमैटोग्राफी

जेल निस्पंदन (जेल क्रोमैटोग्राफी का पर्यायवाची) विभिन्न तथाकथित सेलुलर जैल के माध्यम से निस्पंदन द्वारा विभिन्न आणविक भार वाले पदार्थों के मिश्रण को अलग करने की एक विधि है।

जेल क्रोमैटोग्राफी में स्थिर चरण जेल के छिद्रों में स्थित विलायक है, और मोबाइल चरण स्वयं विलायक है, अर्थात, मोबाइल और स्थिर दोनों चरण एक ही पदार्थ या पदार्थों के एक ही मिश्रण से बने होते हैं। उदाहरण के लिए, डेक्सट्रान, पॉलीएक्रिलामाइड या अन्य प्राकृतिक और सिंथेटिक यौगिकों के आधार पर जेल तैयार किया जाता है।

अन्य क्रोमैटोग्राफिक तरीकों के विपरीत, जो अलग किए जा रहे पदार्थों के रासायनिक गुणों में अंतर का उपयोग करते हैं, जो स्थिर और मोबाइल चरणों के बीच उनके वितरण के दौरान खुद को प्रकट करते हैं, पृथक्करण छलनी प्रभाव पर आधारित होता है, जो एक निश्चित छिद्र त्रिज्या वाले जैल की विशेषता है। विलायक (मोबाइल चरण) जेल कणों के बीच बाहरी मात्रा और छिद्रों की आंतरिक मात्रा दोनों को भरता है। जेल कणों के बीच विलायक की मात्रा - वी एम को मध्यवर्ती, परिवहन या मृत मात्रा कहा जाता है, और छिद्रों की आंतरिक मात्रा - वी पी को स्थिर चरण की वस्तु माना जाता है। जब विभिन्न आकारों वाले कई प्रकार के आयनों या अणुओं वाले नमूने को स्तंभ में पेश किया जाता है, तो वे मोबाइल चरण से छिद्रों में प्रवेश करते हैं। यह प्रवेश एन्ट्रापी वितरण के कारण होता है, क्योंकि बाहरी घोल में अलग होने वाले पदार्थों के अणुओं की सांद्रता छिद्र स्थान की तुलना में अधिक होती है। लेकिन यह तभी संभव हो पाता है जब आयनों या अणुओं का आकार छिद्रों के व्यास से छोटा हो।

चित्र 5 जेल क्रोमैटोग्राफी में अंशांकन वक्र का सामान्य दृश्य:

1 - बहिष्करण क्षेत्र, जहां सभी अणुओं का आकार एम2 से बड़ा है;

2 - प्रवेश या पृथक्करण का क्षेत्र, जहां अणुओं का आकार एम 1 और एम 2 की सीमा में होता है;

3 - वह क्षेत्र जहां एम 1 से कम आकार वाले अणुओं का पूर्ण प्रवेश होता है।

जेल क्रोमैटोग्राफी की प्रक्रिया में, बड़े अणु जो जेल द्वारा अवशोषित नहीं होते हैं, क्योंकि उनका आकार छिद्र के आकार से अधिक होता है, उन्हें छोटे अणुओं से अलग किया जा सकता है जो छिद्रों में प्रवेश करते हैं और फिर उन्हें बाहर निकाला जा सकता है। अधिक सूक्ष्म पृथक्करण भी किए जाते हैं, क्योंकि छिद्रों के आकार को बदलकर समायोजित किया जा सकता है, उदाहरण के लिए, विलायक की संरचना और, परिणामस्वरूप, जेल की सूजन। जेल क्रोमैटोग्राफी स्तंभ और पतली परत संस्करणों में की जा सकती है।

व्यवहार में उपयोग किए जाने वाले जैल को आमतौर पर नरम, अर्ध-कठोर और कठोर में विभाजित किया जाता है। सॉफ्ट जैल उच्च-आणविक कार्बनिक यौगिक होते हैं जिनमें कम संख्या में क्रॉस-लिंक होते हैं। उनका क्षमता कारक, जेल के अंदर विलायक की मात्रा और जेल के बाहर इसकी मात्रा के अनुपात के बराबर, 3 है। सूजन होने पर, वे अपनी मात्रा में काफी वृद्धि करते हैं। ये सेफैडेक्स या डेक्सट्रान जैल, अगर जैल, स्टार्च आदि हैं। इनका उपयोग कम आणविक भार वाले पदार्थों के मिश्रण को अलग करने के लिए किया जाता है, अक्सर पतली परत वाले संस्करण में। नरम जैल पर क्रोमैटोग्राफी को जेल निस्पंदन कहा जाता है।

अर्ध-कठोर जैल पोलीमराइजेशन द्वारा निर्मित होते हैं। स्टाइरोगेल, बड़ी संख्या में क्रॉस-लिंक के साथ स्टाइरीन और डिवाइनिलबेंजीन के कोपोलिमराइजेशन के उत्पाद, व्यापक हो गए हैं। अर्ध-कठोर जैल का क्षमता कारक 0.8...1.2 की सीमा में होता है; सूजन पर उनकी मात्रा बहुत अधिक नहीं बढ़ती है (1.2...1.8 गुना)। अर्ध-कठोर जैल पर क्रोमैटोग्राफी को जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी कहा जाता है।

हार्ड जैल में सिलिका जैल और अक्सर झरझरा ग्लास शामिल होते हैं, हालांकि वे जैल नहीं होते हैं। कठोर जैल में एक छोटा क्षमता कारक (0.8...1.1) और एक निश्चित छिद्र आकार होता है। इन सामग्रियों का उपयोग उच्च दबाव जेल क्रोमैटोग्राफी में किया जाता है।

जेल क्रोमैटोग्राफी सॉल्वैंट्स को मिश्रण के सभी घटकों को भंग करना चाहिए, जेल की सतह को गीला करना चाहिए और उस पर सोखना नहीं चाहिए।

जेल क्रोमैटोग्राफी का व्यावहारिक अनुप्रयोग मुख्य रूप से उच्च आणविक भार यौगिकों के मिश्रण को अलग करने से जुड़ा है, हालांकि इन्हें अक्सर कम आणविक भार यौगिकों के पृथक्करण के लिए उपयोग किया जाता है, क्योंकि इस विधि द्वारा पृथक्करण कमरे के तापमान पर संभव है।

6. उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी)

जटिल कार्बनिक नमूनों के विश्लेषण के लिए उच्च-प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी सबसे प्रभावी तरीका है। नमूना विश्लेषण प्रक्रिया को 2 चरणों में विभाजित किया गया है:

· नमूने को उसके घटक घटकों में विभाजित करना;

· प्रत्येक घटक की सामग्री का पता लगाना और मापना।

पृथक्करण समस्या को क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम का उपयोग करके हल किया जाता है, जो एक शर्बत से भरी ट्यूब है। विश्लेषण करते समय, एक निश्चित संरचना का तरल (एल्यूएंट) एक स्थिर गति से क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम के माध्यम से खिलाया जाता है। नमूने की एक सटीक मापी गई खुराक को इस धारा में इंजेक्ट किया जाता है।

क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम में पेश किए गए नमूने के घटक, कॉलम सॉर्बेंट के लिए उनकी अलग-अलग समानता के कारण, अलग-अलग गति से इसके साथ चलते हैं और अलग-अलग समय पर क्रमिक रूप से डिटेक्टर तक पहुंचते हैं।

इस प्रकार, क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम घटकों के पृथक्करण की चयनात्मकता और दक्षता के लिए जिम्मेदार है। विभिन्न प्रकार के स्तंभों का चयन करके, आप विश्लेषण किए गए पदार्थों के पृथक्करण की डिग्री को नियंत्रित कर सकते हैं। यौगिकों की पहचान उनके अवधारण समय से की जाती है। प्रत्येक घटक के मात्रात्मक निर्धारण की गणना क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम के आउटपुट से जुड़े डिटेक्टर का उपयोग करके मापे गए विश्लेषणात्मक संकेत के परिमाण के आधार पर की जाती है।

कम एमपीसी (बायोजेनिक एमाइन, पॉलीएरोमैटिक हाइड्रोकार्बन, हार्मोन, टॉक्सिन) वाले यौगिकों का विश्लेषण करते समय, वास्तविक नमूने तैयार करने की श्रमसाध्यता के कारण, विधि की संवेदनशीलता और चयनात्मकता एक विशेष रूप से महत्वपूर्ण विशेषता बन जाती है। फ्लोरीमेट्रिक डिटेक्टर का उपयोग न केवल पता लगाने की सीमा को कम करने की अनुमति देता है, बल्कि मैट्रिक्स की पृष्ठभूमि और नमूने के संबंधित घटकों के खिलाफ विश्लेषण किए गए पदार्थों को चुनिंदा रूप से अलग करने की भी अनुमति देता है।

एचपीएलसी पद्धति का उपयोग गुणवत्ता नियंत्रण और उत्पाद प्रमाणन के लिए स्वच्छता और स्वच्छ अनुसंधान, पारिस्थितिकी, चिकित्सा, फार्मास्यूटिकल्स, पेट्रोकेमिस्ट्री, फोरेंसिक में किया जाता है।

एक सिरिंज-प्रकार "पायथन" पंप का उपयोग एलुएंट आपूर्ति इकाई के रूप में किया जाता है, जिसमें निम्नलिखित विशेषताएं हैं:

· विलायक की आपूर्ति करते समय दबाव स्पंदनों की अनुपस्थिति;

· वॉल्यूमेट्रिक प्रवाह दरों की बड़ी रेंज;

· पंप कक्ष की बड़ी मात्रा;

· विस्तारशीलता (एक ग्रेडिएंट सिस्टम बनाने के लिए कई ब्लॉकों को संयोजित करने की क्षमता)।

क्रोमैटोग्राफ़िक प्रणाली में विभिन्न प्रकार के डिटेक्टरों का उपयोग किया जा सकता है, उदाहरण के लिए, "फ्लोरैट-02-2एम" (वर्णक्रमीय चयन फिल्टर द्वारा किया जाता है) या "फ्लोरैट-02 पैनोरमा" (वर्णक्रमीय चयन मोनोक्रोमेटर्स द्वारा किया जाता है)।

7. आवेदन

तरल क्रोमैटोग्राफी रसायन विज्ञान, जीव विज्ञान, जैव रसायन, चिकित्सा और जैव प्रौद्योगिकी में सबसे महत्वपूर्ण भौतिक और रासायनिक अनुसंधान पद्धति है। इसका उपयोग अमीनो एसिड, पेप्टाइड्स, प्रोटीन, एंजाइम, वायरस, न्यूक्लियोटाइड्स, न्यूक्लिक एसिड, कार्बोहाइड्रेट, लिपिड, हार्मोन, आदि के विश्लेषण, पृथक्करण, शुद्धिकरण और अलगाव के लिए किया जाता है; जीवित जीवों में दवाओं के चयापचय की प्रक्रियाओं का अध्ययन करना; चिकित्सा में निदान; रासायनिक और पेट्रोकेमिकल संश्लेषण उत्पादों, मध्यवर्ती, रंग, ईंधन, स्नेहक, तेल, अपशिष्ट जल का विश्लेषण; समाधान, गतिकी और रसायनों की चयनात्मकता से सोर्शन इज़ोटेर्म का अध्ययन करना। प्रक्रियाएँ।

मैक्रोमोलेक्यूलर यौगिकों के रसायन विज्ञान में और पॉलिमर के उत्पादन में, तरल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग मोनोमर्स की गुणवत्ता का विश्लेषण करने, ऑलिगोमर्स और पॉलिमर की कार्यक्षमता के प्रकार द्वारा आणविक भार वितरण और वितरण का अध्ययन करने के लिए किया जाता है, जो उत्पाद नियंत्रण के लिए आवश्यक है। तरल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग इत्र, खाद्य उद्योग, पर्यावरण प्रदूषण के विश्लेषण और फोरेंसिक विज्ञान में भी किया जाता है।

निष्कर्ष

बीसवीं सदी की शुरुआत विश्लेषण की क्रोमैटोग्राफिक पद्धति की खोज से हुई, जिसने विज्ञान के विभिन्न क्षेत्रों को समृद्ध और एकजुट किया, जिसके बिना 21वीं सदी की वैज्ञानिक प्रगति अकल्पनीय है। दवा में क्रोमैटोग्राफिक विधियों और मुख्य रूप से तरल क्रोमैटोग्राफी की शुरूआत ने कई महत्वपूर्ण समस्याओं को हल करना संभव बना दिया: दवाओं की शुद्धता और स्थिरता की डिग्री का अध्ययन, व्यक्तिगत हार्मोनल दवाओं का प्रारंभिक अलगाव (उदाहरण के लिए, इंसुलिन, इंटरफेरॉन), मात्रात्मक निर्धारण जैविक वस्तुओं में न्यूरोट्रांसमीटर: एड्रेनालाईन, नॉरपेनेफ्रिन। किसी जीवित जीव में इन पदार्थों की उपस्थिति याद रखने, सीखने और किसी भी कौशल को हासिल करने की क्षमता से जुड़ी होती है। एचपीएलसी विधियों द्वारा स्टेरॉयड, अमीनो एसिड, एमाइन और अन्य यौगिकों की पहचान कुछ वंशानुगत बीमारियों के निदान में बेहद महत्वपूर्ण साबित हुई है: मायोकार्डियल रोधगलन, मधुमेह और तंत्रिका तंत्र के विभिन्न रोग। एक्सप्रेस डायग्नोस्टिक्स के लिए नैदानिक ​​​​चिकित्सा के जरूरी कार्यों में से एक जैविक वस्तु के घटकों का तथाकथित प्रोफ़ाइल विश्लेषण है, जो तरल क्रोमैटोग्राफी विधियों द्वारा किया जाता है, जो प्रत्येक शिखर की पहचान करना संभव नहीं बनाता है, बल्कि क्रोमैटोग्राम प्रोफाइल की तुलना करना संभव बनाता है। सामान्यता या विकृति विज्ञान के बारे में एक निष्कर्ष। बड़ी मात्रा में जानकारी का प्रसंस्करण केवल कंप्यूटर का उपयोग करके किया जाता है (इस विधि को "पैटर्न पहचान विधि" कहा जाता है)।

ग्रन्थसूची

1. वासिलिव वी.पी. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान, 2 पुस्तकें। किताब विश्लेषण के 2 भौतिक-रासायनिक तरीके: पाठ्यपुस्तक। छात्रों के लिए केमिकल इंजीनियरिंग का अध्ययन करने वाले विश्वविद्यालय। विशेषज्ञ. - चौथा संस्करण, स्टीरियोटाइप। - एम.: बस्टर्ड, 2004 - 384 पी.

2. मोस्कविन एल.एन., ज़ारित्स्याना एल.जी. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में पृथक्करण और एकाग्रता के तरीके। - एल.: रसायन विज्ञान, 1991. - 256 पी।

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विवरण

जेल पारमीशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) या दूसरे शब्दों में आकार बहिष्करण क्रोमैटोग्राफी (एसईसी) के लिए सामग्री और उपकरणों के अग्रणी निर्माताओं में से एक, जर्मन कंपनी पॉलिमर स्टैंडर्ड्स सर्विस (पीएसएस) के साथ मिलकर, हम औसत आणविक भार निर्धारित करने के लिए व्यापक समाधान प्रदान करते हैं। पॉलिमर (प्राकृतिक, सिंथेटिक, बायोपॉलिमर), आणविक भार वितरण और समाधान में पॉलिमर मैक्रोमोलेक्यूल्स की विशेषताओं को महत्व देता है। इस विधि में, विश्लेषक का पृथक्करण स्थिर चरण के साथ सोखने की बातचीत के कारण नहीं होता है, बल्कि केवल मैक्रोमोलेक्यूल्स के हाइड्रोडायनामिक त्रिज्या के अनुसार होता है।

आणविक भार द्वारा अलग किए गए घटकों का पता लगाने के लिए, कम से कम एक एकाग्रताडिटेक्टर (रेफ्रैक्टोमेट्रिक और स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक, एचपीएलसी के लिए पारंपरिक, बाष्पीकरणीय प्रकाश बिखरने वाला डिटेक्टर), साथ ही पॉलिमर विश्लेषण के लिए विशेष डिटेक्टर: विस्कोमेट्रिक, डिटेक्टर द्वारा लेजर प्रकाश प्रकीर्णन. एकाग्रता डिटेक्टरों के साथ संयोजन में, ये डिटेक्टर पूर्ण आणविक द्रव्यमान, समाधान में मैक्रोमोलेक्यूल्स की संरचना, घुमाव की त्रिज्या, हाइड्रोडायनामिक त्रिज्या, शाखा की डिग्री, मार्क-कुह्न-हौविंक समीकरण के स्थिरांक निर्धारित करना संभव बनाते हैं। और वायरल गुणांक। अंशांकन निर्भरता की उपस्थिति में, यह प्रणाली केवल एक विश्लेषण (~ 15 मिनट) में मैक्रोमोलेक्यूलर वस्तुओं और समाधान में उनके व्यवहार के बारे में व्यापक जानकारी प्राप्त करने की अनुमति देती है, जबकि पारंपरिक तरीकों से इन विशेषताओं का मूल्यांकन करने में कई दिन लगते हैं।

माप परिणामों को संसाधित करने के लिए विशेष सॉफ़्टवेयर का उपयोग करना आवश्यक है। हम जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) के लिए लचीले मॉड्यूलर एचपीएलसी सिस्टम की पेशकश करते हैं, जिसमें पॉलिमर के एचपीएलसी विश्लेषण के क्षेत्र में एक आधिकारिक विशेषज्ञ, पॉलिमर स्टैंडर्ड सर्विस (पीएसएस) के प्रमुख मॉड्यूल (पंप, कॉलम थर्मोस्टेट, ऑटोसैंपलर, रेफ्रेक्टोमेट्रिक डिटेक्टर) और विशिष्ट मॉड्यूल शामिल हैं। . विश्लेषण परिणामों की गणना करने के लिए, मानक लैबसोल्यूशन एलसी प्रोग्राम में एकीकृत शिमदज़ु जीपीसी विकल्प सॉफ़्टवेयर और विशेष डिटेक्टरों का समर्थन करने वाले पीएसएस - विनजीपीसी एसडब्ल्यू सॉफ़्टवेयर उत्पादों का उपयोग करना संभव है।

पारंपरिक रूप से उपयोग की जाने वाली केशिकाओं और फिटिंग (हेक्साफ्लोरोइसोप्रोपानोल, टेट्राहाइड्रोफ्यूरान) के संबंध में आक्रामक मोबाइल चरणों के साथ काम करने के लिए, एचपीएलसी सिस्टम को एक विशेष डीगैसर, पंप और ऑटोसैम्पलर से लैस करना संभव है, जिनके घटक इन सॉल्वैंट्स के प्रतिरोधी हैं।

जीपीसी के लिए बुनियादी सिस्टम

जीपीसी के लिए बुनियादी एचपीएलसी प्रणाली

जीपीसी के लिए एक बुनियादी एचपीएलसी प्रणाली को एलसी-20 प्रमुख इकाइयों के साथ एक एकाग्रता डिटेक्टर (यूवी-अवशोषित पॉलिमर के लिए स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक/डायोड सरणी एसपीडी-20ए/एसपीडी-एम20ए, यूनिवर्सल रेफ्रेक्टोमेट्रिक आरआईडी-20ए और ईएलएसडी बाष्पीकरणीय प्रकाश बिखरने वाले डिटेक्टर) के साथ कॉन्फ़िगर किया जा सकता है। -एलटी II). यह प्रणाली, उपयुक्त मानकों और अंशांकन संबंधों की उपस्थिति में, पॉलिमर के सापेक्ष आणविक भार को निर्धारित करने की अनुमति देती है, साथ ही समाधान में मैक्रोमोलेक्यूल्स के हाइड्रोडायनामिक आकार का अनुमान लगाती है।

मुख्य मॉड्यूल की तकनीकी विशेषताएं

पंप LC-20AD
पम्प प्रकार	डबल समानांतर माइक्रोप्लंजर तंत्र
सवार कक्षों की क्षमता	10 μl
एलुएंट प्रवाह दर सीमा	0.0001 - 10 मिली/मिनट
अधिकतम दबाव	40 एमपीए
प्रवाह सेटिंग सटीकता	1% या 0.5 μl (जो भी बेहतर हो)
लहर	0.1 एमपीए (1.0 मिली/मिनट और 7 एमपीए पर पानी के लिए)
संचालन विधा	निरंतर प्रवाह, निरंतर दबाव
प्लंजर की स्वचालित फ्लशिंग के लिए पंपों को एक अतिरिक्त उपकरण से सुसज्जित किया जा सकता है। पंप एक रिसाव सेंसर से सुसज्जित हैं। पंप प्लंजर सामग्री आक्रामक मीडिया (नीलम) के लिए प्रतिरोधी है।
रेफ्रेक्टोमेट्रिक डिटेक्टर RID-20A
विकिरण स्रोत	टंगस्टन लैंप, परिचालन समय 20,000 घंटे
अपवर्तक सूचकांक रेंज (आरआईयू)	1,00 - 1,75
ऑप्टिकल ब्लॉक का थर्मल नियंत्रण	ऑप्टिकल सिस्टम के दोहरे तापमान नियंत्रण के साथ 30 - 60 डिग्री
संचालन प्रवाह सीमा	मापने वाले सेल को प्रतिस्थापित किए बिना उपयोग की एक विस्तृत श्रृंखला (विश्लेषणात्मक मोड से प्रारंभिक क्रोमैटोग्राफी तक) में काम करने की क्षमता: विश्लेषणात्मक मोड में 0.0001 से 20 मिलीलीटर/मिनट तक; प्रारंभिक मोड में 150 मिली/मिनट तक
शोर	2.5×10 -9 आरआईयू
बहती	1×7 -7 आरआईयू/घंटा
रैखिकता सीमा	विश्लेषणात्मक मोड में 0.01-500×10 -6 1.0-5000×10 -6 प्रारंभिक मोड में
स्ट्रीम लाइन स्विच	सोलेनोइड वाल्व
अधिकतम. परिचालन दाब	2 एमपीए (20 किग्रा/सेमी²)
कोशिका आयतन	9 μl
शून्य समायोजन	ऑप्टिकल संतुलन (ऑप्टिकल शून्य); ऑटो-शून्य, आधार रेखा को स्थानांतरित करके शून्य को ठीक करना
मजबूर वायु संवहन STO-20A के साथ कॉलम थर्मोस्टेट
नियंत्रित तापमान सीमा	कमरे के तापमान से 10C° ऊपर से 85C° तक
तापमान नियंत्रण सटीकता	0.1C°
थर्मोस्टेट आंतरिक मात्रा	220×365×95 मिमी (7.6 एल)
थर्मोस्टेट क्षमता	6 कॉलम; कॉलम के अलावा, 2 मैनुअल इंजेक्टर, एक ग्रेडिएंट मिक्सर, दो उच्च दबाव स्विचिंग वाल्व (6 या 7 पोर्ट), एक चालकता सेल स्थापित किया जा सकता है
संभावनाएं	रैखिक तापमान प्रोग्रामिंग; कॉलम पैरामीटर्स, विश्लेषणों की संख्या, पारित मोबाइल चरण की मात्रा (वैकल्पिक सीएमडी डिवाइस स्थापित करते समय) में परिवर्तन को ट्रैक करना और फ़ाइल में सहेजना
ऑपरेटिंग मापदंडों की निगरानी करना	विलायक रिसाव सेंसर; अति ताप संरक्षण प्रणाली

प्रकाश बिखराव डिटेक्टर

SLD7100 MALLS मल्टी-एंगल स्कैटरिंग डिटेक्टर (PSS)

SLD7100 MALLS मल्टी-एंगल स्कैटरिंग डिटेक्टर (PSS) आपको सात कोणों (35, 50, 75, 90, 105, 130, 145°) पर एक साथ स्थैतिक प्रकाश प्रकीर्णन को मापने और पूर्ण आणविक भार, वास्तविक आणविक भार वितरण मापदंडों को निर्धारित करने की अनुमति देता है। समाधान में मैक्रोमोलेक्यूल्स के आकार और संरचना का अनुमान लगाएं। यह डिटेक्टर किसी भी मानक की आवश्यकता को समाप्त करता है और बिना किसी अतिरिक्त संशोधन के एक कैपेसिटिव उपकरण (एचपीएलसी प्रणाली के बिना) के रूप में भी काम कर सकता है।

विस्कोमीटर डिटेक्टर (पीएसएस, जर्मनी)

DVD1260 विस्कोमेट्रिक डिटेक्टर (PSS)

DVD1260 विस्कोमीटर डिटेक्टर (PSS) जब LC-20 प्रॉमिनेंस HPLC सिस्टम के भाग के रूप में उपयोग किया जाता है तो आपको यह निर्धारित करने की अनुमति मिलती है औसत आणविक भार और आणविक भार वितरण पैरामीटर, सार्वभौमिक अंशांकन विधि का उपयोग करते हुए, जटिल और गोलाकार वास्तुकला के साथ मैक्रोमोलेक्यूल्स के लिए अपरिहार्य, साथ ही आंतरिक चिपचिपाहट, मार्क-कुह्न-हौविंक समीकरण के स्थिरांक, शाखा की डिग्री, वायरल गुणांक और समाधान में मैक्रोमोलेक्यूल्स की संरचना, पहले से ही कुछ मॉडलों पर आधारित है। सॉफ्टवेयर में शामिल है. डिटेक्टर की अद्वितीय मापने वाली सेल एक चार-हाथ वाला असममित केशिका पुल है, जो बाजार पर उपलब्ध सभी एनालॉग्स के विपरीत, होल्ड-अप कॉलम नहीं रखता है - एक विशेष कमजोर पड़ने वाला टैंक तुलनात्मक सर्किट में बनाया गया है, जो विश्लेषण समय को कम करता है कम से कम आधे से और नकारात्मक सिस्टम चोटियों की उपस्थिति से बचें। सेल में तापमान बनाए रखने में त्रुटि है 0.01°C से कम, जो विस्कोमेट्रिक विश्लेषण में प्राथमिक महत्वपूर्ण कारक है।

विशेष विवरण:

पोषण	110 से 260 वी तक; 50/60 हर्ट्ज़; 100 वीए
दबाव अंतर (डीपी) रेंज	-0.6 केपीए - 10.0 केपीए
इनलेट प्रेशर (आईपी) रेंज	0-150 केपीए
कोशिका आयतन मापना	15 μl
तनुकरण मुआवजा मात्रा (टैंक)	70 मि.ली
कतरनी दर (1.0 मिली/मिनट)	< 2700 с -1
शोर स्तर	0.2 पा, अंतर दबाव संकेत, 5 डिग्री सेल्सियस
अनुरूप उत्पादन	1.0 वी/10 केपीए एफएसडी दबाव अंतर 1.0 वी/200 केपीए एफएसडी इनलेट दबाव
कुल डिटेक्टर वॉल्यूम	लगभग 72 मि.ली. (टैंक सहित)
अधिकतम. प्रवाह दर	1.5 मिली/मिनट
तापमान सेटिंग सटीकता	±0.5 डिग्री सेल्सियस
तापमान स्थिरता	0.01°C से अधिक ख़राब नहीं
डिजिटल इंटरफ़ेस	आरएस-232सी, यूएसबी, ईथरनेट
डेटा अंतरण दर (बॉड)	1200 - 115200
डिजिटल इनपुट	फ्लशिंग, जीरोइंग, इंजेक्शन, त्रुटि
डिजिटल आउटपुट	इंजेक्शन, त्रुटि
वज़न	लगभग 4 किलो
आयाम (डब्ल्यू, एच, डी)	160×175×640 मिमी

सामान

जीपीसी मोड में काम करने और अंशांकन संबंध बनाने के लिए, हम एक विस्तृत चयन की पेशकश करते हैं वक्ताओंजैल (स्थिर चरण) और रासायनिक प्रकृति (ध्रुवीय और गैर-ध्रुवीय) की एक विस्तृत विविधता के एलुएंट से भरे जीपीसी के लिए, जिसका उद्देश्य उच्च आणविक भार पॉलिमर और ऑलिगोमर्स दोनों के विश्लेषण के साथ-साथ मानक बहुलक वस्तुएं.

जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी, एसईसी) के लिए कॉलम:

• किसी भी कार्बनिक एलुएंट के लिए: पीएसएस एसडीवी, जीआरएएम, पीएफजी, पोलेफिन (200 डिग्री सेल्सियस तक);
• जलीय एल्युएंट्स के लिए: पीएसएस सुप्रीमा, नोवेमा, एमसीएक्स प्रोटीमा;
• बिल्कुल रैखिक अंशांकन प्राप्त करने के लिए मोनोडिस्पर्स छिद्र आकार वितरण या मिश्रित प्रकार वाले कॉलम;
• निम्न और उच्च एमएम मान निर्धारित करने के लिए;
• पता लगाने योग्य आणविक भार की सीमा का विस्तार करने के लिए तैयार कॉलम सेट;
• सिंथेटिक और बायोपॉलिमर के लिए;
• माइक्रो जीपीसी से प्रारंभिक प्रणालियों तक समाधान;
• त्वरित विभाजन के लिए कॉलम.

कॉलम आपकी पसंद के किसी भी एलुएंट में उपलब्ध कराए जा सकते हैं।

जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी, एसईसी) के लिए मानक:

• व्यक्तिगत मानक नमूने और मानकों के तैयार सेट;
• कार्बनिक सॉल्वैंट्स में घुलनशील:
  • POLYSTYRENE
  • पॉली(α-मिथाइलस्टाइरीन)
  • पॉलिमिथाइल मेथाक्रायलेट
  • पॉली (एन-ब्यूटाइल मेथैक्रिलेट)
  • पॉली (टर्ट-ब्यूटाइल मेथैक्रिलेट)
  • पॉलीब्यूटाडीन-1,4
  • पॉलीआइसोप्रीन-1,4
  • POLYETHYLENE
  • पॉली(2-विनाइलपाइरीडीन)
  • पॉलीडिमिथाइलसिलोक्सेन
  • पॉलीथीन टैरीपिथालेट
  • पॉलीआइसोब्यूटिलीन
  • पॉलीलैक्टाइड
• जलीय प्रणालियों में घुलनशील:
  • डेक्सट्रान
  • पुलुलान
  • हाइड्रोक्सीएथाइल स्टार्च
  • पॉलीथीन ग्लाइकोल और पॉलीथीन ऑक्साइड
  • पॉलीमेथैक्रेलिक एसिड का ना-नमक
  • पॉलीएक्रेलिक एसिड का ना-नमक
  • पॉली का ना-नमक (पी-स्टाइरेनसल्फोनिक एसिड)
  • पॉलीविनायल अल्कोहल
  • प्रोटीन
• मालदी मानक, प्रकाश प्रकीर्णन डिटेक्टरों (एलएसडी) और विस्कोमेट्री के सत्यापन के लिए किट;
• ड्यूटेरेटेड पॉलिमर;
• कस्टम-निर्मित पॉलिमर और मानक।

इस विधि में, विश्लेषण किए जाने वाले समाधान को सूजे हुए दानेदार जेल (स्थिर चरण) से भरे एक स्तंभ के माध्यम से पारित किया जाता है। जेल कणों में एक उच्च आणविक भार यौगिक (एचएमसी) होता है जिसमें एक नेटवर्क संरचना होती है (लचीले मैक्रोमोलेक्यूल्स रासायनिक क्रॉस-लिंक द्वारा क्रॉस-लिंक किए जाते हैं)। इस कारण से, सूजे हुए जेल में एक नेटवर्क संरचना होती है, जिसके नोड्स के बीच एक विलायक होता है।

जेल के अंतरालीय स्थान का रेडियल वितरण- प्रयुक्त जेल की मुख्य विशेषता; यह पॉलिमर और विलायक की प्रकृति, ग्रिड आवृत्ति और तापमान पर निर्भर करती है।

जेल क्रोमैटोग्राफी के मामले में पदार्थ पृथक्करण का प्रभाव इस तथ्य के कारण होता है कि मोलर द्रव्यमान (लंबाई) में भिन्न अणु जेल संरचना में अलग-अलग गहराई तक प्रवेश करने में सक्षम होते हैं और अलग-अलग समय तक उसमें बने रहते हैं। इसलिए, निक्षालन के दौरान, बड़े अणु जो जेल कणिकाओं में गहराई तक प्रवेश करने में असमर्थ होते हैं, पहले स्तंभ छोड़ देते हैं, और सबसे छोटे अणु सबसे बाद में बाहर आते हैं। यह ऐसा है मानो अणुओं को जेल के अंतरालीय स्थान से छान लिया गया हो।

क्रोमैटोग्राफी निम्नानुसार की जाती है। जेल के दानों को एक कांच के स्तंभ में रखा जाता है, एक विलायक में फूलने दिया जाता है, और फिर पदार्थों के विश्लेषण किए गए मिश्रण को स्तंभ में डाला जाता है। छोटे अणु कणिकाओं के पूरे आयतन में समान रूप से वितरित होते हैं, जबकि बड़े अणु, अंदर प्रवेश करने में असमर्थ होने के कारण, कणिकाओं (बाहरी आयतन) के आसपास की विलायक परत में ही रहते हैं। इसके बाद, स्तंभ को एक विलायक - एलुएंट से धोया जाता है। जैसा कि पहले ही उल्लेख किया गया है, बड़े अणु छोटे अणुओं की तुलना में अधिक गति से स्तंभ के माध्यम से चलते हैं, जिनकी गति स्थिर चरण के कणिकाओं में गहरे प्रसार द्वारा लगातार धीमी हो जाती है। परिणामस्वरूप, मिश्रण के घटक घटते दाढ़ द्रव्यमान के क्रम में स्तंभ से निकल जाते हैं। स्तंभ से निकलने वाले एलुएंट के नमूने (अंश) विश्लेषण के लिए लिए जाते हैं। यदि एलुएंट का निरंतर स्वचालित विश्लेषण संभव हो तो प्रयोग बहुत सरल हो जाता है।

अनुसंधान के लिए, जेल को चुना जाना चाहिए ताकि विश्लेषण किए गए पदार्थों के लिए इसकी आत्मीयता न्यूनतम हो: इस मामले में, पदार्थ अपने अणुओं के आकार के अनुसार स्तंभ परत के साथ स्वतंत्र रूप से मिश्रण करने में सक्षम होते हैं। जेल के दाने अवश्य होने चाहिए इष्टतम आकार:बहुत छोटा - प्रसार संतुलन की तीव्र स्थापना में योगदान देता है, लेकिन स्तंभ के उच्च हाइड्रोलिक प्रतिरोध का कारण बनता है। बड़े दानों का उपयोग कम हाइड्रोलिक प्रतिरोध देता है, लेकिन प्रसार को रोकता है, जिससे विश्लेषण किए गए पदार्थों का रिलीज समय बढ़ जाता है।

इसके अलावा, कणिकाओं में एक निश्चित यांत्रिक शक्ति होनी चाहिए, अन्यथा स्तंभ में उनके विरूपण से निक्षालन दर में गिरावट आएगी।

जेल क्रोमैटोग्राफी के लिए सबसे अधिक उपयोग किया जाता है सेफैडेक्स(डेक्सट्रान का जेल - एक उच्च आणविक भार पॉलीसेकेराइड), तब बनता है जब कुछ बैक्टीरिया सुक्रोज वातावरण में विकसित होते हैं। आठ प्रकार के सेफडेक्स उपलब्ध हैं, जो उनकी सूजन की डिग्री में भिन्न हैं; यह क्षार और कमजोर एसिड के प्रति प्रतिरोधी है।

आइए सेफैडेक्स पर स्टार्च और ग्लूकोज के मिश्रण को अलग करने के एक विशिष्ट उदाहरण पर विचार करें जी- 25. स्टार्च और ग्लूकोज के 2 सेमी 3 जलीय घोल को 87 ग्राम जेल के साथ एक कॉलम में रखा गया था और मिश्रण को सोडियम क्लोराइड के घोल से मिलाया गया था। निस्पंद अंश एकत्र किए गए और उनमें स्टार्च और ग्लूकोज सामग्री निर्धारित की गई। स्टार्च के अणु व्यावहारिक रूप से जेल कणिकाओं के अंदर प्रवेश नहीं करते थे, इसलिए स्टार्च को पहले 32-44 मिलीलीटर की एलुएंट खपत पर निस्तारित किया गया था, और ग्लूकोज - 66-80 मिलीलीटर की एलुएंट खपत पर दूसरे स्थान पर।

प्राप्त आँकड़ों के आधार पर एक क्रोमैटोग्राम का निर्माण किया गया। ऐसा करने के लिए, अंशों में पदार्थों की सांद्रता को ऑर्डिनेट अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है, और एलुएंट (या अंश संख्या) की मात्रा को एब्सिस्सा अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है। क्रोमैटोग्राम से यह निर्धारित किया गया था पदार्थ प्रतिधारण मात्रा V/- एकत्रित तरल पदार्थ की कुल मात्रा जब तक कि पदार्थ की अधिकतम सांद्रता वाला अंश स्तंभ से बाहर न निकल जाए। एक विशेष कॉलम से, एक दिया गया पदार्थ हमेशा एक ही स्तर पर उत्सर्जित होता है वी,.विचाराधीन मामले में, स्टार्च के लिए प्रतिधारण मात्रा 35 मिली थी, और ग्लूकोज के लिए - 73 मिली।

पदार्थों की अवधारण मात्रा को काफी सटीक रूप से पुन: प्रस्तुत किया जाता है। इसलिए, जेल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके, व्युत्क्रम समस्या को हल करना संभव है - अज्ञात यौगिकों के दाढ़ द्रव्यमान को निर्धारित करके उनका निर्धारण करना वी,.ऐसा करने के लिए, कॉलम को पहले कैलिब्रेट किया जाता है: ज्ञात दाढ़ द्रव्यमान के साथ बीएमसी (मानक पॉलिमर) की अवधारण मात्रा निर्धारित की जाती है। इस प्रयोजन के लिए, ज्ञात निश्चित दाढ़ द्रव्यमान वाले प्रोटीन का उपयोग अक्सर हाइड्रोफिलिक जैल को कैलिब्रेट करने के लिए किया जाता है। इसके अलावा, कई गोलाकार प्रोटीनों के लिए, रासायनिक रूप से निर्धारित दाढ़ द्रव्यमान के अलावा, उनके अणुओं का आकार भी ज्ञात होता है। इस प्रकार, ज्ञात प्रोटीन के साथ कैलिब्रेटेड कॉलम का उपयोग करके, अध्ययन किए जा रहे अणुओं की प्रभावी त्रिज्या का अंदाजा भी प्राप्त किया जा सकता है।

जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी शायद सबसे अधिक इस्तेमाल की जाने वाली विधि है, क्योंकि यह आणविक भार की एक विस्तृत श्रृंखला में पॉलीसेकेराइड को अलग करने की सबसे सरल विधि है। साथ ही, यह आपको पॉलीसेकेराइड के आणविक भार निर्धारित करने की अनुमति देता है। जब हल्की निर्धारण स्थितियाँ लागू होती हैं, तो यह विधि अस्थिर जैविक सामग्रियों के लिए विशेष रूप से उपयोगी होती है।
क्रोमैटोग्राफी के लिए उपकरण. जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) एक ऐसी तकनीक है जिसमें बहुलक अणुओं का पृथक्करण झरझरा जेल कणों के भीतर विभिन्न मात्राओं पर आधारित होता है जो विभिन्न आकार के विलेय अणुओं के लिए सुलभ होते हैं।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी एक प्रकार की स्तंभ अंशांकन विधि है जिसमें एक निश्चित आकार के अधिशोषक के छिद्रों में प्रवेश करने की अणुओं की क्षमता के आधार पर, आणविक छलनी विधि का उपयोग करके अंशों में पृथक्करण किया जाता है। इस विधि में अधिशोषक के रूप में, ऐसी सामग्रियों का उपयोग किया जाता है जिनमें आवेश और आयनिक समूह नहीं होते हैं और एक सटीक निर्दिष्ट छिद्र आकार होता है (अध्याय देखें। इन आवश्यकताओं को डिवाइनिलबेंजीन के साथ स्टाइरीन के विशेष रूप से तैयार कॉपोलिमर द्वारा पूरा किया जाता है, जो सूजन होने पर जैल बनाते हैं।
रीसायकल मोड में संचालन की योजना. जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग मुख्य रूप से बहुलक पदार्थों के आणविक भार वितरण को निर्धारित करने के लिए एक विधि के रूप में किया जाता है, जबकि जेल निस्पंदन क्रोमैटोग्राफी मुख्य रूप से एक प्रारंभिक पृथक्करण विधि है, लेकिन दोनों तकनीकें दोनों मामलों में उपयुक्त हैं। आणविक भार वितरण का निर्धारण करते समय, क्रोमैटोग्राम और आणविक आकार या, अधिक सही ढंग से, आणविक भार के बीच संबंध स्थापित करना आवश्यक है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी, आकार अपवर्जन क्रोमैटोग्राफ के साथ।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी एक रैफिया आकार बहिष्करण क्रोमैटोग्राफी है जिसमें स्थिर चरण एक जेल है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी एक प्रकार की स्तंभ विभाजन विधि है जिसमें पृथक्करण आणविक छलनी के सिद्धांत पर आधारित होता है। यह सिद्धांत 50 के दशक की शुरुआत में ही ज्ञात था, लेकिन पोराट और फ्लोडिन द्वारा इस पद्धति को फिर से खोजने और व्यापक रूप से उपयोग करने के बाद ही इसे वैज्ञानिक अनुसंधान में मान्यता और व्यापक उपयोग मिला। तब से 1964 तक, इस नई भिन्नीकरण पद्धति पर 300 से अधिक पत्र प्रकाशित हुए।
आयन एक्सचेंज क्रोमैटोग्राफी द्वारा अमीनो एसिड का पृथक्करण। जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी भी फिनोल-फॉर्मेल्डिहाइड रेजिन के लक्षण वर्णन की अनुमति देती है।
रीसायकल मोड में संचालन की योजना (10]। जेल पारगम्य क्रोमैटोग्राफी का उपयोग मुख्य रूप से बहुलक पदार्थों के आणविक भार वितरण को निर्धारित करने के लिए एक विधि के रूप में किया जाता है, जबकि जेल निस्पंदन क्रोमैटोग्राफी मुख्य रूप से प्रारंभिक पृथक्करण की एक विधि है, लेकिन दोनों मामलों में दोनों विधियां उपयुक्त हैं जब आणविक भार वितरण का निर्धारण करते समय, क्रोमैटोग्राम और आणविक आकार या, अधिक सही ढंग से, आणविक भार के बीच संबंध स्थापित करना आवश्यक है।
जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) अणुओं को उनके आकार में अंतर के आधार पर अलग करने की एक विधि है। इस विधि को जेल क्रोमैटोग्राफी, आकार बहिष्करण और आणविक चलनी क्रोमैटोग्राफी के रूप में जाना जाता है। अंतिम नाम पूरी तरह से विधि के सार को दर्शाता है, हालांकि, जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी शब्द का साहित्य में अधिक व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।

जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) एक ऐसी तकनीक है जिसमें बहुलक अणुओं का पृथक्करण झरझरा जेल कणों के भीतर अलग-अलग मात्रा पर आधारित होता है जो विभिन्न आकारों के विलेय अणुओं तक पहुंच योग्य होते हैं।
जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) एक ऐसी तकनीक है जो घोल में पॉलीडिस्पर्स पॉलिमर को अलग करने के लिए अत्यधिक छिद्रपूर्ण नॉनऑनिक जेल मोतियों का उपयोग करती है। जीपीसी द्वारा विखंडन के विकसित सिद्धांतों और मॉडलों के अनुसार, पृथक्करण का निर्धारण कारक आणविक भार नहीं है, बल्कि अणु का हाइड्रोडायनामिक आयतन है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी विभिन्न लंबाई के मैक्रोमोलेक्यूल्स की क्षमता पर आधारित है, और इसलिए विभिन्न आणविक भार, एक छिद्रपूर्ण घटक को अलग-अलग गहराई तक घुसने की क्षमता पर आधारित है। स्तंभ को छिद्रपूर्ण कांच या अत्यधिक क्रॉस-लिंक्ड सूजे हुए पॉलिमर जेल से पैक किया जाता है, पॉलिमर को स्तंभ के शीर्ष पर जोड़ा जाता है, और फिर स्तंभ को एक विलायक से धोया जाता है। छोटे अणु छिद्रों में अधिक गहराई तक प्रवेश करते हैं और बड़े अणुओं की तुलना में निक्षालन प्रक्रिया के दौरान स्तंभ में अधिक समय तक बने रहते हैं।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी न केवल ओलिगोमर्स के मिश्रण को विभाजित करने की अनुमति देती है, बल्कि उनके औसत आणविक भार और आणविक भार वितरण को भी निर्धारित करने की अनुमति देती है। इस मामले में, मार्क-कुह्न समीकरण के स्थिरांक के संख्यात्मक मान थीटा विलायक में गाऊसी कॉइल के गुणांक से थोड़ा भिन्न होते हैं।
न्यूक्लिक एसिड घटकों की जेल पारगम्य क्रोमैटोग्राफी क्रॉस-लिंक्ड डेक्सट्रान जैल (सेफैडेक्स) (सेफैडेक्स, फार्माशिया, उप्साला, स्वीडन) और पॉलीएक्रिलामाइड जैल (बायोगेल्स) (बायो-जेल, बायो-रेड लैब्स रिचमंड, कैलिफ़ोर्निया) पर की जाती है। जैल में आयन-विनिमय और सोखने के गुण होते हैं, जो सुगंधित और हेटरोसायक्लिक यौगिकों के लिए बढ़ी हुई आत्मीयता प्रदर्शित करते हैं।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी में, जेल मैट्रिक्स पर प्यूरीन बेस का सोखना भी देखा जाता है।
डेटा 3 के अनुसार ऐक्रेलिक एसिड और एक्रिलोनिट्राइल के साथ ऑलिगोबुटाडीन और ब्यूटाडीन के कॉपोलिमर का आरटीएफ। ऑलिगोमर्स के आरटीएफ का आकलन करने के लिए शास्त्रीय संस्करण में जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) का उपयोग अभी भी सीमित है। जीपीसी द्वारा समान आणविक भार लेकिन अलग-अलग कार्यक्षमता वाले अणुओं का पृथक्करण अंतिम समूहों की प्रकृति और आणविक भार के आधार पर समाधान में मैक्रोमोलेक्यूल्स जी / 2 के सिरों के बीच मूल-माध्य-वर्ग दूरी में परिवर्तन पर आधारित है। r §)/ का मान विशेष रूप से अणुओं के चक्रण और शाखाकरण से अत्यधिक प्रभावित होता है, जिससे समान आणविक भार के रैखिक अणुओं की तुलना में इसकी मात्रा 1 5 - 2 गुना कम हो जाती है।
उच्च और निम्न क्रॉस-लिंक घनत्व के लिए जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का तंत्र अनिवार्य रूप से समान है, हालांकि व्यवहार में महत्वपूर्ण अंतर हो सकते हैं। स्तंभ में जेल कण एक विलायक में निलंबित हैं। जेल कणों के बीच के चैनल जेल कणिकाओं के अंदर छिद्रों के आकार की तुलना में बहुत बड़े होते हैं, इसलिए विलायक केवल जेल कणिकाओं के बीच की जगह में बहता है। विघटित पदार्थ के अणु, उनके आकार के आधार पर, जेल के छिद्रों में अलग-अलग गहराई तक प्रवेश करते हैं और जेल कणिकाओं में निहित विलायक में व्यावहारिक रूप से बिना किसी प्रतिबंध के चलते हैं।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का तंत्र, जैसा कि यहां प्रस्तुत किया गया है, प्रसार संतुलन की धारणा पर आधारित है। दूसरे शब्दों में, यह माना जाता है कि जेल कणों के बाहरी स्थान और इन अणुओं के लिए सुलभ छिद्र मात्रा के बीच विलेय अणुओं के वितरण का समय काफी कम है। वह समय अंतराल जिसके दौरान विलेय अणुओं वाला क्षेत्र जेल कणों से होकर गुजरता है, आमतौर पर जेल कणिकाओं में घुले अणुओं के प्रसार द्वारा संतुलन तक पहुंचने के आधे जीवन से अधिक लंबा होता है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी में, किसी पदार्थ को उसके K मान द्वारा चिह्नित किया जाता है, जैसा कि पारंपरिक क्रोमैटोग्राफी में होता है। K का मान स्तंभ के आकार पर निर्भर नहीं करता है और इसलिए इसका उपयोग विभिन्न स्तंभों पर प्राप्त GPC डेटा की तुलना करने के लिए किया जा सकता है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी में, एक बहुलक समाधान को तरल (एलुएंट) में पेश किया जाता है, जो एक शर्बत से भरे स्तंभ के माध्यम से चलता है। स्तंभ से बाहर निकलने पर, समाधान को मैक्रोमोलेक्यूल्स के आकार के अनुसार अंशों (क्षेत्रों) में विभाजित किया जाता है। जिस क्षण से समाधान को एलुएंट में पेश किया जाता है, तब तक दिए गए क्षेत्र के कॉलम छोड़ने तक के समय को अवधारण समय कहा जाता है, और इस समय के दौरान स्तंभ से गुजरने वाले एलुएंट की मात्रा को बनाए रखा गया वॉल्यूम कहा जाता है।
पॉलीयूरेथेन की विस्थापन क्रोमैटोग्राफी। आणविक भार का निर्धारण. टेट्राहाइड्रोफ्यूरान में घुले पॉलीयुरेथेन नमूनों में आणविक भार वितरण जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी द्वारा निर्धारित किया गया था।

जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी के सिद्धांत का उपयोग उन पदार्थों को अलग करने के लिए किया जा सकता है जो उनके अणुओं के आकार में काफी भिन्न होते हैं। उपयोग किए गए शर्बत के छिद्र का आकार अलग किए जा रहे पदार्थों के अणुओं के आकार के अनुरूप होना चाहिए। सामग्री की पृथक्करण क्षमता छिद्रों के वितरण पर निर्भर करती है। वे पदार्थ जिनके अणु इतने बड़े होते हैं कि वे छिद्रों में प्रवेश नहीं कर सकते, गतिशील चरण के समान गति से स्तंभ से गुजरते हैं। अलग किए जाने वाले पदार्थों के अणु जितने छोटे होंगे, वे उतने ही बड़े छिद्रों में प्रवेश कर सकेंगे और उतना ही अधिक वे मोबाइल चरण के सामने से पीछे रह जाएंगे। जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग मुख्य रूप से मैक्रोमोलेक्यूलर पदार्थों के विश्लेषण के लिए किया जाता है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी में, 0 उन अणुओं और पदार्थों की विशेषता बताता है जो स्तंभ में जेल के छिद्रों में प्रवेश नहीं कर सकते हैं; सोखना क्रोमैटोग्राफी में - पदार्थ, जो लगभग पूरे छिद्र मात्रा में प्रवेश करते हैं, लेकिन शर्बत की सतह के साथ बातचीत के कारण बरकरार नहीं रहते हैं। क्षमता गुणांक मोबाइल और स्थिर चरणों के साथ अलग होने वाले पदार्थ की बातचीत की प्रक्रियाओं को दर्शाता है और इसलिए, एक थर्मोडायनामिक मात्रा है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी में, मैक्रोपोरस सिलिका जैल, झरझरा ग्लास और कार्बनिक पॉलिमर जैल का उपयोग स्तंभ भराव के रूप में किया जाता है। एक ही प्रकार की सामग्री, उनकी सरंध्रता में भिन्न, विभिन्न आकार के अणुओं वाले पदार्थों को अलग करने के लिए डिज़ाइन की गई है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी में, मोबाइल चरण ज्यादातर मामलों में एकमात्र विलायक होता है। विलायक का चयन इसमें पॉलिमर की घुलनशीलता को ध्यान में रखते हुए किया जाना चाहिए और साथ ही, ताकि उपयोग किए जाने वाले मोबाइल चरण में, स्थिर चरण के साथ अलग किए गए पदार्थों की बातचीत न्यूनतम हो। टेट्राहाइड्रोफ्यूरान का उपयोग अक्सर पानी में घुलनशील हाइड्रोफिलिक पॉलिमर को अलग करने के लिए किया जाता है।
सूजे हुए जेल का योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व। जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी में, घटकों की सोखने की गतिविधि और संबंधित इंटरफ़ेज़ द्रव्यमान स्थानांतरण केवल मैक्रोमोलेक्यूल्स की प्रसार गतिशीलता और उनके आकार और छिद्र आकार के अनुपात से निर्धारित होते हैं।
जेल पारगम्य क्रोमैटोग्राफी के लिए, जेल क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया जाता है, जिसमें उपयुक्त सॉर्बेंट (मैक्रोपोरस ग्लास, स्टायरोगेल इत्यादि) से भरे क्रोमैटोग्राफिक कॉलम का एक सेट होता है।
सामान्य क्रोमैटोग्राफ़िक सिद्धांतों के अलावा, जेल पारगम्य क्रोमैटोग्राफी की अपनी विशिष्ट विशेषताएं हैं, जो मुख्य रूप से पॉलिमर समाधानों के गुणों से जुड़ी हैं जो अध्ययन की वस्तु हैं, इन वस्तुओं, सॉर्बेंट्स और विश्लेषण स्थितियों की विविधता के साथ। यह सब, स्वाभाविक रूप से, एक सामान्य सैद्धांतिक योजना के निर्माण को जटिल बनाता है। इसलिए, जीपीसी के क्षेत्र में काम करने वाले शोधकर्ताओं को, विधि के विकास के पहले चरण में, विशेष सैद्धांतिक अवधारणाओं को विकसित करने के लिए मजबूर किया गया था, जिसके ढांचे के भीतर प्रयोग में देखे गए व्यक्तिगत पैटर्न को समझाया गया था। इससे प्रयोग को अधिक सक्षमता से स्थापित करना, उसके मोड को अनुकूलित करना और परिणामों की व्याख्या करना संभव हो गया।
इन पॉलिमर की जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी की गई और उनके आणविक भार को निर्धारित करने के लिए अंशांकन वक्र प्राप्त किए गए।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी डेटा को संसाधित करने के लिए सिस्टम की तीन विशेषताओं को निर्धारित करने की आवश्यकता होती है: प्राप्त डेटा की विश्वसनीयता, सिस्टम का अंशांकन और इसका रिज़ॉल्यूशन। ये तीन विशेषताएँ आपस में जुड़ी हुई हैं और अंततः प्रत्यक्ष माप द्वारा निर्धारित की जानी चाहिए। यह हो जाने के बाद, आप सिस्टम की निर्दिष्ट विशेषताओं की अपरिवर्तनीयता पर अप्रत्यक्ष डेटा का उपयोग कर सकते हैं।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी विधि में, एक बहुलक नमूने को उसके मैक्रोमोलेक्यूल्स के आकार के अनुसार अलग किया जाता है। जब तक हम उन अणुओं के बारे में बात कर रहे हैं जो केवल आणविक भार में भिन्न होते हैं, पृथक्करण की दक्षता पूरी तरह से आणविक भार से निर्धारित होती है। लेकिन ऐसी सरल स्थिति भी अधिक जटिल हो सकती है यदि रासायनिक रूप से विषम बहुलक नमूने के अणुओं में ऐसे समूह हों जो अलग-अलग डिग्री तक घुलनशील हों। फिर, समान आणविक भार के बावजूद, कुछ श्रृंखलाओं में बड़ी दाढ़ की मात्रा हो सकती है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग सामग्रियों की एक विस्तृत श्रृंखला का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है, और इसका तेजी से विस्तार इसकी सादगी और उच्च दक्षता के लाभों से प्रेरित है। विधि की प्रभावशीलता प्राकृतिक पदार्थों के विश्लेषण में सबसे स्पष्ट रूप से प्रदर्शित होती है, जिसका आणविक भार एक विस्तृत श्रृंखला में भिन्न होता है।
विभिन्न पैकेजिंग विधियों के साथ विभिन्न प्रकार के शर्बत के लिए शर्बत अनाज के व्यास पर एक सैद्धांतिक प्लेट के बराबर ऊंचाई की निर्भरता। ओ - सतह-छिद्रपूर्ण शर्बत। डीके - 2 1 मिमी, मैनुअल पैकेजिंग.. - सतही रूप से छिद्रित सॉर्बेंट, डीके 7 9 मिमी, मशीन पैकेजिंग। एफ-सतह झरझरा सॉर्बेंट, डीके 7 9 मिमी, मैनुअल पैकेजिंग। सी - सिलिका जेल, संतुलित निलंबन। एफ - माइक्रोस्फेरिकल सिलिका जेल। स्थिर निलंबन. पी - किज़लगुहर, टैम्पोन पैकेजिंग। ए - माइक्रोस्फेरिकल सिलिका जेल, स्थिर निलंबन.| एक स्तंभ पर संकीर्ण रूप से बिखरे हुए पॉलीस्टाइनिन मानकों का जीपीसी (सिलिका जेल के साथ 250 X 0 20 मिमी (एफपी 0 20 मिमी, डीपी 5 - 6 µm। 1 - मेगावाट 2 - 10. 2 - मेगावाट 5 MO4। 3 - एल डब्ल्यू 4। चूँकि जेल-प्रवेश क्रोमैटोग्राफी में k n छोटा है, इस क्रोमैटोग्राफ़िक विधि का F सोखना क्रोमैटोग्राफी से कम है।
जेल क्रोमैटोग्राफी (या जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी) तरल क्रोमैटोग्राफी का एक प्रकार है जिसमें विलेय को जेल मोतियों के आसपास के मुक्त विलायक और जेल मोतियों के भीतर के विलायक के बीच विभाजित किया जाता है। चूंकि जेल एक सूजी हुई संरचित प्रणाली है जिसमें विभिन्न आकार के छिद्र होते हैं, इस प्रकार की क्रोमैटोग्राफी में पृथक्करण अलग किए जाने वाले पदार्थों के आणविक आकार और जेल के छिद्र आकार के अनुपात पर निर्भर करता है। अणुओं के आकार के अलावा, जिसे आणविक भार के आनुपातिक माना जा सकता है, अणुओं का आकार जेल क्रोमैटोग्राफी के लिए एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। यह कारक बहुलक समाधानों के लिए विशेष रूप से महत्वपूर्ण है, जिसमें समान आणविक भार के साथ, अणु अपनी संरचना के अनुसार अलग-अलग आकार (गोलाकार या अन्य मनमाना) ले सकते हैं और परिणामस्वरूप, स्तंभ में अलग-अलग व्यवहार करते हैं। आगे का तर्क उन अणुओं के लिए मान्य है जिनका आकार गोलाकार है।

जीपीसी (जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी), जो विशेष रूप से विश्लेषणात्मक उद्देश्यों के लिए काम करती है और इसकी कुल लंबाई 370 सेमी है। (इस क्रोमैटोग्राफ के संचालन का सिद्धांत, जिसमें सिंथेटिक पॉलिमर का आणविक भार वितरण लगभग पूरी तरह से स्वचालित रूप से निर्धारित होता है, पृष्ठ पर वर्णित है बेशक, पानी में घुलनशील पॉलिमर के साथ काम करने के लिए इस प्रकार का एक उपकरण भी बनाया जा सकता है, जो आणविक भार निर्धारित करने के कार्य को काफी सुविधाजनक बनाएगा।
हालाँकि, जेल पारगम्य क्रोमैटोग्राफी का व्यापक उपयोग झरझरा जैल की छोटी श्रृंखला और उनकी रासायनिक प्रकृति को ध्यान में रखते हुए डामर को अलग करने की असंभवता से बाधित होता है। इस विधि के अनुसार, आयन एक्सचेंज रेजिन (एम्बरलाइट-27 और एम्बरलाइट-15) का उपयोग करके डामर को चार अम्लीय (मूल का 38-6%), चार क्षारीय (16-6%) और तटस्थ (41-3%) में विभाजित किया गया। ) भिन्न. फिर, जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके, उन्हें समान आणविक आकार वाले अंशों में विभाजित किया जाता है। इस विधि से रोमाशकिंसक तेल से पृथक डामर की महत्वपूर्ण ध्रुवता का पता चला।
डाल्ग्लिश का तीन-बिंदु इंटरैक्शन मॉडल। सिद्धांत रूप में, जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी (जिसे आकार बहिष्करण या छलनी क्रोमैटोग्राफी भी कहा जाता है) में, जो प्रोटीन रसायन विज्ञान में विशेष रूप से महत्वपूर्ण है, पृथक्करण मुख्य रूप से अणुओं के स्टेरिक आकार में अंतर के कारण किया जाता है: बड़े अणु, क्योंकि वे सक्षम नहीं होते हैं मैट्रिक्स के छोटे छिद्रों में फैल जाता है, छोटे अणुओं की तुलना में तेजी से फैलता है।
ऊपर चर्चा की गई जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का तंत्र प्रयोग द्वारा पूरी तरह से पुष्टि की गई प्रतीत होती है। ज्यादातर मामलों में, प्रवाह दर बदलने से निक्षालन मात्रा प्रभावित नहीं होती है, यह दर्शाता है कि सिस्टम संतुलन स्थितियों के बहुत करीब है। यह भी ध्यान दिया जाना चाहिए कि ऊपर खींची गई तस्वीर वास्तविकता का एक बहुत ही मोटा अनुमान है। चित्र में. 5 - 1 विघटित पदार्थ के अणुओं को इंगित करता है, जो बहुत छोटे आकार के होते हैं, मैट्रिक्स के सभी छिद्रों के माध्यम से और यहां तक ​​​​कि उन जगहों पर भी फैल सकते हैं जहां छिद्र संकीर्ण होते हैं। इसी समय, विघटित पदार्थ के अणुओं के बीच ऐसे अणु होते हैं जिनके बड़े आकार उन्हें केवल कुछ आकारों के छिद्रों में प्रवेश करने की अनुमति देते हैं, जो केवल जेल कणिकाओं के बाहरी आवरण पर स्थित होते हैं। हालाँकि, मध्यवर्ती आकार के अणु होने चाहिए जो छिद्रों में बाधाओं से गुजर सकते हैं, हालांकि चैनल की दीवारों के साथ बातचीत के कारण बहुत कम गति से। क्रेग ने स्पष्ट रूप से दिखाया कि दोनों तरफ की झिल्लियों के माध्यम से विसरण के दौरान विलेय अणुओं के पारित होने की दर, जिनमें इन अणुओं की सांद्रता भिन्न होती है, बहुत अधिक भिन्न नहीं होती है यदि झिल्लियों के छिद्र विसरित अणुओं के आकार से बहुत बड़े होते हैं। हालाँकि, प्रसार दर उन अणुओं के लिए आणविक आकार का एक संवेदनशील माप है जिनके आयाम छिद्र व्यास से थोड़े ही छोटे होते हैं। जाहिर है, उनकी प्रकृति से, अंतर प्रसार और जेल पारगम्य क्रोमैटोग्राफी की प्रक्रियाएं एक दूसरे के करीब हैं।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी द्वारा अंशांकन करते समय, बड़ी संख्या में विभिन्न जैल का उपयोग या प्रयास किया जाता है। एक नियम के रूप में, ये जैल क्रॉस-लिंकिंग की अलग-अलग डिग्री वाले पॉलिमर होते हैं और आमतौर पर उन सॉल्वैंट्स में फूल जाते हैं जिनमें वे प्राप्त होते हैं। उदाहरणों में जलीय घोल में उपयोग किए जाने वाले डेक्सट्रांस और कार्बनिक सॉल्वैंट्स में काम करते समय उपयोग किए जाने वाले पॉलीस्टायरीन शामिल हैं। पारंपरिक दृष्टिकोण के विपरीत, सूजन को कोई महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हुए नहीं दिखाया गया है, लेकिन पारगम्यता या सरंध्रता की डिग्री जेल की गुणवत्ता का एक बहुत महत्वपूर्ण संकेतक है। वॉन ने विभिन्न जैल और अन्य छिद्रपूर्ण सामग्रियों का व्यापक अध्ययन किया और दिखाया कि सूजन वाला सिलिका जेल (मोनसेंटो का सैंटोसेल ए) बेंजीन में पॉलीस्टाइनिन को विभाजित करने में बहुत प्रभावी था। सिलिका जेल एक हाइड्रोफिलिक पदार्थ है और इसलिए, निश्चित रूप से, बेंजीन में नहीं फूलता है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी के सिद्धांत पर ध्यान दिए बिना, हम ध्यान दें कि कणों की पारगम्यता सरंध्रता और जेली प्राप्त करने की विधि पर निर्भर करती है। वर्तमान में सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली जेली में शामिल हैं: जलीय घोल के लिए - डेक्सट्रान एपिक्लोरोहाइड्रिन (जैविक रूप से संश्लेषित कार्बोहाइड्रेट) और क्रॉस-लिंक्ड पॉलीएक्रिलामाइड के साथ क्रॉस-लिंक्ड, और गैर-जलीय घोल के लिए - पॉलीस्टाइनिन डिवाइनिलबेंजीन के साथ क्रॉस-लिंक्ड।
इस कार्य में, जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके एक्रिलोनिट्राइल और एबीएस कॉपोलिमर का अध्ययन किया गया और विभिन्न सॉल्वैंट्स के लिए अंशांकन वक्र प्राप्त किए गए। एबीएस कॉपोलिमर के विश्लेषण के लिए इस कार्य में उपयोग की जाने वाली विधियों का वर्णन नीचे किया जाएगा। इस कार्य में, अघुलनशील बहुलक (जेल), घुलनशील बहुलक और गैर-बहुलक योजकों की कुल मात्रा के निर्धारण के लिए तरीके विकसित किए गए, साथ ही मूल बहुलक और पृथक दोनों में बाध्य एक्रिलोनिट्राइल, ब्यूटाडीन और स्टाइरीन के निर्धारण के तरीके विकसित किए गए। अघुलनशील बहुलक (जेल) और घुलनशील बहुलक अंश में। ये सभी विधियां ग्राफ्टेड एबीएस कॉपोलीमर के मध्यवर्ती नमूनों के विश्लेषण के साथ-साथ कम आणविक भार स्टाइरीन-एक्रिलोनिट्राइल पॉलिमर के साथ इस कॉपोलीमर के मिश्रण के लिए भी लागू होती हैं, जिनका उपयोग एबीएस के उत्पादन में किया जाता है।
इस कार्य में, जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके विभिन्न तरीकों से संश्लेषित पॉली कार्बोनेट का अध्ययन किया गया। कार्य के लेखकों ने निष्कर्ष निकाला कि अंतिम समूहों के विश्लेषण के लिए यह विधि सर्वोत्तम है। जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके पॉली कार्बोनेट का फ़्रैक्शन भी किया गया। अनुक्रमिक अवक्षेपण विधि का उपयोग करके पॉली कार्बोनेट को मेथिलीन क्लोराइड से अलग किया गया। इस अंशांकन की झिल्ली ऑस्मोमेट्री और प्रकाश प्रकीर्णन माप द्वारा और पुष्टि की गई। प्रायोगिक चिपचिपाहट मूल्यों से पता चला है कि कुराटा-स्टॉकमेयर-रॉय संबंध मेथिलीन क्लोराइड में पॉली कार्बोनेट के आणविक खिंचाव की व्याख्या करने के लिए उपयुक्त है।
जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी प्रक्रिया का एक सामान्य विवरण बहुलक समाधानों की विशिष्टताओं को ध्यान में रखते हुए, क्रोमैटोग्राफी और सोर्शन डायनेमिक्स की उचित रूप से संशोधित सैद्धांतिक अवधारणाओं पर आधारित होना चाहिए। क्रोमैटोग्राफ़िक प्रणाली को दो-चरण प्रणाली के रूप में मानना ​​सुविधाजनक है, मोबाइल चरण को शर्बत कणों के बीच रिक्तियों द्वारा गठित चैनलों के एक सेट के रूप में और स्थिर चरण को शर्बत के बिल स्थान के रूप में समझना सुविधाजनक है।
जेल पारमीशन क्रोमैटोग्राफी द्वारा एमडब्ल्यूडी का निर्धारण करते समय, एक पॉलिमर समाधान को एक क्रॉस-लिंक्ड पॉलिमर के रूप में पैकिंग के साथ एक कॉलम के माध्यम से समाधान में सूजन के माध्यम से पारित किया जाता है। स्तंभ में मैक्रोमोलेक्यूल्स की गति की गति उनके मोल पर निर्भर करती है।
आकार बहिष्करण क्रोमैटोग्राफी को जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) और जेल निस्पंदन क्रोमैटोग्राफी में विभाजित किया गया है।
आयन एक्सचेंज क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके स्प्रूस होलोसेल्यूलोज से क्षारीय अर्क का अंशांकन। जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग अक्सर विभाजन के लिए किया जाता है।

इस विधि का भौतिक आधार अत्यंत सरल एवं स्पष्ट है। अध्ययन के तहत बहुलक समाधान एक झरझरा शर्बत से भरे स्तंभ के माध्यम से बहता है। घटकों के मिश्रण का पृथक्करण मोबाइल (प्रवाहित विलायक) और स्थिर (शर्बत के छिद्रों में विलायक) चरणों के बीच पदार्थ के वितरण पर आधारित होता है, अर्थात, जेल कणिकाओं के छिद्रों में प्रवेश करने के लिए बहुलक मैक्रोमोलेक्यूल्स की विभिन्न क्षमता पर आधारित होता है। , यहीं से विधि का नाम आता है।

शर्बत कणिकाओं की सतह कई चैनलों, गड्ढों और अन्य अनियमितताओं से ढकी होती है, जिन्हें पारंपरिक रूप से छिद्र कहा जाता है, जिनकी कुल मात्रा होती है वी„. विलायक के लिए अप्राप्य आयतन को मृत आयतन कहा जाता है। किसी घोल को ऐसी सतह से बहने दें, जिसके आयाम छिद्रों के आयामों के अनुरूप हों या उनसे छोटे हों। इनमें से कुछ अणु छिद्रों में प्रवेश करते हैं यदि गतिमान चरण में उनकी सांद्रता छिद्रों की तुलना में अधिक होती है। जब विलेय क्षेत्र शर्बत के दिए गए क्षेत्र को छोड़ देता है, तो जेल के छिद्रों के अंदर अणुओं की सांद्रता बाहर की तुलना में अधिक हो जाती है, और अणु फिर से मोबाइल चरण के प्रवाह में फैल जाते हैं। यदि अणुओं का आकार छिद्रों के आकार से बड़ा है, तो ऐसा अणु जेल ग्रेन्युल से बिना रुके गुजरता है, यानी, इसे छिद्र स्थान से बाहर रखा जाता है। इस प्रकार, बड़े मैक्रोमोलेक्यूल्स स्तंभ के माध्यम से तेजी से प्रवाहित होते हैं। इसका मतलब यह है कि पॉलीडिस्पर्स नमूने के विभिन्न अणु अलग-अलग समय पर अलग-अलग अवधारण मात्रा के साथ कॉलम से बाहर निकलेंगे। वी.आर

वी.आर= वी0 +केवीवी„ >

कहाँ वो- मोबाइल चरण की मात्रा (वर्तमान विलायक); के। वी- छिद्र मात्रा वितरण गुणांक: बड़े मैक्रोमोलेक्यूल्स के लिए जिन्हें छिद्रों से पूरी तरह से बाहर रखा गया है केवी = 0; विलायक अणुओं के लिए kv= 1),

मान वीआर यह मुख्यतः तापमान, विलायक की प्रकृति और घोल की सांद्रता पर निर्भर करता है।

यदि इसकी गिब्स ऊर्जा निर्धारित की जाती है तो समाधान में मैक्रोमोलेक्यूल के व्यवहार को आसानी से विस्तार से वर्णित किया जा सकता है ए.जी.. यदि कोई मैक्रोमोलेक्यूल किसी छिद्र में प्रवेश करता है, तो उसकी एन्ट्रापी कम हो जाती है। मैक्रोमोलेक्यूल के खंडों और छिद्र की दीवारों के बीच परस्पर क्रिया की उपस्थिति में, एन्थैल्पी में परिवर्तन होता है: आकर्षण के साथ, एन्थैल्पी कम हो जाती है, और इसके विपरीत। इसलिए, सोखना की अनुपस्थिति में ए.जी. > 0, छिद्र की दीवारों पर मैक्रोमोलेक्यूल्स के मजबूत सोखने के साथ ए.जी. < 0. तदनुसार, पहले मामले में, आकार बहिष्करण क्रोमैटोग्राफी (आकार वितरण) होता है, और दूसरे में - सोखना; पर स्थितियाँ ए.जी.=0 क्रिटिकल कहलाते हैं. चूंकि क्षेत्र में ए.जी. > 0, मैक्रोमोलेक्यूल्स को आकार के आधार पर अलग किया जाता है, और रैखिक पॉलिमर के आणविक भार द्वारा विश्लेषण संभव है। यदि पॉलिमर शाखाबद्ध है, तो पृथक्करण प्रक्रिया अधिक जटिल हो जाती है और शाखाओं के प्रकार और संख्या पर निर्भर करती है, और कॉपोलिमर के मामले में, श्रृंखला की संरचना और रुकावट पर भी निर्भर करती है।

सबसे व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले सॉर्बेंट हाइड्रोफोबिक सामग्रियों के जैल हैं, उदाहरण के लिए डिवाइनिल-बेंजीन के साथ क्रॉस-लिंक्ड पॉलीस्टाइनिन: ऐसे जैल में विश्लेषण किए गए नमूनों का लगभग पूरी तरह से कोई सोखना प्रभाव नहीं होता है। हाल ही में, मैक्रोपोरस ग्लास व्यापक हो गए हैं, जिनमें पॉलिमर सॉर्बेंट्स की तुलना में कई फायदे (कण कठोरता, छिद्र आकार में भिन्नता, रासायनिक स्थिरता) और नुकसान (उन पर पॉलिमर की बढ़ी हुई सोखना) हैं।

सबसे अधिक इस्तेमाल किए जाने वाले सॉल्वैंट्स टेट्राहाइड्रोफ्यूरान (टीएचएफ), क्लोरोफॉर्म, टोल्यूनि, साइक्लोहेक्सेन और उनके मिश्रण हैं। टीएचएफ को प्राथमिकता दी जाती है, जो टोल्यूनि के विपरीत, पॉलिमर मैक्रोमोलेक्यूल्स के साथ मिसेल या समुच्चय नहीं बनाता है और स्पेक्ट्रम के यूवी क्षेत्र में पारदर्शी है। इसके अलावा, THF का उपयोग करने वाली 11IX विधि की प्रभावशीलता काफी कम तापमान (35-45 डिग्री सेल्सियस) पर अधिकतम है। हालाँकि, दीर्घकालिक भंडारण के दौरान, THF विस्फोटक पेरोक्साइड यौगिकों को बनाने के लिए ऑक्सीकरण करता है, इसलिए इसे पूर्व-शुद्ध करना आवश्यक है। विलायक के रूप में टीएचएफ का उपयोग करके, रबर के सभी ब्रांडों, साथ ही थर्मोप्लास्टिक इलास्टोमर्स का विश्लेषण किया जा सकता है। नाइट्राइल ब्यूटाडीन रबर का विश्लेषण करते समय, सॉल्वैंट्स के मिश्रण का उपयोग करने की सलाह दी जाती है, जिनमें से एक रबर के गैर-ध्रुवीय भाग के लिए आकर्षण रखता है, और दूसरा ध्रुवीय के लिए। यदि रेफ्रेक्टोमेट्रिक डिटेक्टर का उपयोग किया जाता है, तो विलायक के लिए एक आवश्यक आवश्यकता विलायक और बहुलक के अपवर्तक सूचकांकों में अंतर है।

पहली बार जेल क्रोमैटोग्राफी के लिए एक उपकरण पाली विश्लेषणमेरोव को बाद में 1964 में वाटर्स द्वारा रिहा कर दिया गया पांच साल बादविधि की खोज. आज के लिए तरल क्रोमैटोग्राफ विश्लेषणपॉलिमर के आणविक द्रव्यमान वितरण (MWD) का उत्पादन सभी औद्योगिक देशों में किया जाता है; KhZh श्रृंखला के क्रोमैटोग्राफ रूस में जाने जाते हैं। विदेशी उपकरणों के नवीनतम संशोधनों में कंपनी "वाटर्स केम. डिव" का एक जेल क्रोमैटोग्राफ है। आणविक भार, एमडब्ल्यूडी और मैक्रोमोलेक्यूल्स के अभिविन्यास की डिग्री निर्धारित करने के लिए एक विस्कोमीटर के साथ। डिवाइस का कैरोसेल डिज़ाइन एक साथ 16 नमूनों का परीक्षण करने की अनुमति देता है।

क्रोमैटोग्राफ के ब्लॉक आरेख में शामिल हैं: ओ डिगैसर ब्लॉक - विलायक से गैसों को हटाने का कार्य करता है और लंबे समय तक विलायक की समान मात्रा को बनाए रखने में मदद करता है।

О डिस्पेंसर ब्लॉक - आपको किसी दिए गए वॉल्यूम का समय पर नमूना पेश करने और स्वचालित मोड में काम करने की अनुमति देता है,

О आधुनिक तरल क्रोमैटोग्राफ में, क्रोमैटोग्राम का पॉलिमर के एमडब्ल्यूडी में रूपांतरण, जिसमें आणविक भार द्वारा डिवाइस का अंशांकन और वाद्य विस्तार के लिए सुधार शामिल है, एक कंप्यूटर का उपयोग करके किया जाता है। इससे स्वीकृत कार्यक्रमों का उपयोग करके अंतर और अभिन्न एमडब्ल्यूडी और औसत आणविक भार मूल्यों की गणना करना संभव हो जाता है। विशेष माइक्रोप्रोसेसर किसी दिए गए प्रोग्राम के अनुसार डिवाइस ब्लॉक के संचालन को नियंत्रित करते हैं।

जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी द्वारा की गई प्रयोगात्मक स्थितियों की रिकॉर्डिंग का एक उदाहरण।स्थापना में निम्नलिखित मुख्य तत्व शामिल हैं; पंप मॉडल 6000ए, सैंपल डिस्पेंसर यू 6के और डिफरेंशियल रेफ्रेक्टोमीटर आर 401। इंस्टॉलेशन में 3 पृथक्करण कॉलम भी शामिल हैं, प्रत्येक 300 मिमी लंबा और 8 मिमी के आंतरिक व्यास के साथ। कॉलम एसडीवी-जेल 5 से भरे हुए हैं, जिसमें 103, 104 और 105 Å (पॉलिमर-स्टैंडर्ड-सर्विस, पीएसएस, मेन्ज़) के छिद्र व्यास हैं। परीक्षण तापमान 22°C है और प्रवाह दर 1.0 मिली/मिनट है। टेट्राहाइड्रोफ्यूरान का उपयोग विलायक के रूप में किया जाता है, 6-10 ग्राम/लीटर के नमूना सांद्रण पर इंजेक्शन की मात्रा 100 μl है। 104-106 ग्राम/मोल के आणविक भार के साथ पॉलीस्टाइनिन का उपयोग करके सार्वभौमिक अंशांकन किया जाता है।

जीपीसी पॉलिमर की रासायनिक संरचना में सूक्ष्म परिवर्तनों के अध्ययन की अनुमति देता है और समग्र एमडब्ल्यूडी निर्धारित करता है, और इसलिए पॉलिमर रसायन विज्ञान में इसका व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। इलास्टोमर्स के औद्योगिक उत्पादन में, जीपीसी विधि का उपयोग बड़े पैमाने पर उत्पादित उत्पादों के परिचालन गुणवत्ता नियंत्रण और तकनीकी प्रक्रिया के उचित समायोजन के साथ-साथ निर्दिष्ट गुणों के साथ इलास्टोमर्स के उत्पादन के विकास और सुधार के लिए किया जा सकता है। जेल क्रोमैटोग्राफ को स्वचालित प्रक्रिया नियंत्रण प्रणालियों में शामिल किया जा सकता है जो रिएक्टर से सीधे विश्लेषण के लिए नमूने लेते हैं। नमूना तैयार करने सहित विश्लेषण की अवधि 20-30 मिनट है।

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